Cwiczenie I

[ Pobierz całość w formacie PDF ]

Magdalena Antosiewicz

Paweł Małecki

Ćwiczenie I

Potencjometria

Potencjometria jako metoda elektroanalityczna jest metodą analizy ilościowej roztworów. W metodach potencjometrycznych do celów analitycznych wykorzystuje się pomiar siły elektromotorycznej (SEM) ogniwa zbudowanego z dwóch elektrod (pracującej i odniesienia) zanurzonych w roztworze badanym. Wartość SEM ogniwa zależy od potencjałów elektrody pracującej, a potencjał ten uzależniony jest od aktywności jonów w roztworze i od charakteru procesów elektrodowych. Potencjał elektrody odniesienia jest stały.

Cel ćwiczenia:

Potencjometryczne oznaczenie zawartości jonów fluorkowych w wodzie mineralnej metodą krzywej wzorcowej oraz pojedynczego dodatku wzorca za pomocą jonoselektywnej elektrody fluorkowej. Zapoznanie się z techniką potencjometrii i jej zastosowaniu w analizie.

Opracowanie wyników:

Tabela przedstawia wyniki pomiarów SEM ogniwa dla kolejnych dodatków wzorca niezbędne do sporządzenia krzywej wzorcowej oraz wyznaczenia zawartości jonów fluorkowych w badanej wodzie:

Cwzorca [mg/ml]

- log c

SEM

9,99×10-6

5,00

201,5

2,49×10-5

4,60

182,0

4,98×10-5

4,30

158,3

9,90×10-5

4,00

138,5

1,96×10-4

3,71

121,0

4,76×10-4

3,32

97,7

9,09×10-4

3,04

80,0

1,80×10-3

2,74

64,1

2,68×10-3

2,57

52,5

5,22×10-3

2,28

34,7

9,17×10-3

2,04

19,6

Pomiary przeprowadzone dwukrotnie dla badanej próbki i próbki z dodatkiem wzorca zawiera tabela:

Rodzaj próbki

SEM

Próbka pomiar I

117,1

Próbka pomiar II

118,2

Próbka + wzorzec pom. I

109,2

Próbka + wzorzec pom. II

107,9

Na podstawie przedstawionej krzywej wzorcowej odczytujemy stężenie fluorków w badanej próbce.

Stężenie to wynosi 2,29×10-4 mg/ml dla pomiaru pierwszego i 2,39×10-4 mg/ml dla pomiaru drugiego. Średnio wynosi ono 2,34×10-4 mg/ml. Pomiary przeprowadzone metodą dodatku wzorca dały zbliżone wyniki wynoszące odpowiednio 2,12×10-4 mg/ml dla pierwszego pomiaru i 2,22×10-4 mg/ml dla drugiego, co średnio daje 2,17×10-4 mg/ml. Wiedząc, ze próbka przygotowana została poprzez dwukrotne rozcieńczenie 50 ml badanej wody stężenie fluorków w badanej wodzie wynosi 0,47 mg/L dla metody krzywej wzorcowej oraz 0,44. Stężenie jonów podane przez producenta wynosi 0,5 mg/L.

Poszczególne stężenia obliczono na podstawie wzorów:

Metoda krzywej wzorcowej                                         

Metoda pojedynczego dodatku wzorca                           

S=61,77 mV