Cwiczenie I ,
[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Magdalena Antosiewicz
Paweł Małecki
Ćwiczenie I
Potencjometria
Potencjometria jako metoda elektroanalityczna jest metodą analizy ilościowej roztworów. W metodach potencjometrycznych do celów analitycznych wykorzystuje się pomiar siły elektromotorycznej (SEM) ogniwa zbudowanego z dwóch elektrod (pracującej i odniesienia) zanurzonych w roztworze badanym. Wartość SEM ogniwa zależy od potencjałów elektrody pracującej, a potencjał ten uzależniony jest od aktywności jonów w roztworze i od charakteru procesów elektrodowych. Potencjał elektrody odniesienia jest stały.
Cel ćwiczenia:
Potencjometryczne oznaczenie zawartości jonów fluorkowych w wodzie mineralnej metodą krzywej wzorcowej oraz pojedynczego dodatku wzorca za pomocą jonoselektywnej elektrody fluorkowej. Zapoznanie się z techniką potencjometrii i jej zastosowaniu w analizie.
Opracowanie wyników:
Tabela przedstawia wyniki pomiarów SEM ogniwa dla kolejnych dodatków wzorca niezbędne do sporządzenia krzywej wzorcowej oraz wyznaczenia zawartości jonów fluorkowych w badanej wodzie:
Cwzorca [mg/ml]
- log c
SEM
9,99×10-6
5,00
201,5
2,49×10-5
4,60
182,0
4,98×10-5
4,30
158,3
9,90×10-5
4,00
138,5
1,96×10-4
3,71
121,0
4,76×10-4
3,32
97,7
9,09×10-4
3,04
80,0
1,80×10-3
2,74
64,1
2,68×10-3
2,57
52,5
5,22×10-3
2,28
34,7
9,17×10-3
2,04
19,6
Pomiary przeprowadzone dwukrotnie dla badanej próbki i próbki z dodatkiem wzorca zawiera tabela:
Rodzaj próbki
SEM
Próbka pomiar I
117,1
Próbka pomiar II
118,2
Próbka + wzorzec pom. I
109,2
Próbka + wzorzec pom. II
107,9
Na podstawie przedstawionej krzywej wzorcowej odczytujemy stężenie fluorków w badanej próbce.
Stężenie to wynosi 2,29×10-4 mg/ml dla pomiaru pierwszego i 2,39×10-4 mg/ml dla pomiaru drugiego. Średnio wynosi ono 2,34×10-4 mg/ml. Pomiary przeprowadzone metodą dodatku wzorca dały zbliżone wyniki wynoszące odpowiednio 2,12×10-4 mg/ml dla pierwszego pomiaru i 2,22×10-4 mg/ml dla drugiego, co średnio daje 2,17×10-4 mg/ml. Wiedząc, ze próbka przygotowana została poprzez dwukrotne rozcieńczenie 50 ml badanej wody stężenie fluorków w badanej wodzie wynosi 0,47 mg/L dla metody krzywej wzorcowej oraz 0,44. Stężenie jonów podane przez producenta wynosi 0,5 mg/L.
Poszczególne stężenia obliczono na podstawie wzorów:
Metoda krzywej wzorcowej
Metoda pojedynczego dodatku wzorca
S=61,77 mV
... [ Pobierz całość w formacie PDF ]